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微晶蜡纯度的检测方法
把微晶蜡,地蜡、石蜡和其它蜡类物质 取白蜂蜡3.0g至100ml具塞圆底烧瓶中。加入4%氢氧化钾乙醇溶液30ml,加热回流2小时,取出,插入温度计,立即将烧瓶放置在80℃热水中。在水温下降过程中不断旋转烧瓶,观察烧瓶中溶液的状态。当溶液降到65℃以前不应出现大量混浊或者液滴。
砷盐 取白蜂蜡1.0g,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml,小火加热至完全炭化后(必要时可添加硫酸,总量不超过10ml),小心逐滴加入浓过氧化氢溶液,待反应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液**,冷却,加水10ml,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢,加盐酸5ml与水适量,依法检查(附录Ⅷ J 第一法),应符合规定(不得过0.0002%)。
丙三醇和其它多元醇 取微晶蜡0.20g加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾3g,加水5ml使溶解,加乙醇至100ml,摇匀,即得)10ml,加热回流30分钟,取出,加稀硫酸50ml,放冷,滤过,用稀硫酸洗涤容器和滤器,合并洗液和滤液,置同一100ml量瓶中,加稀硫酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支,甲管中精密加入供试品溶液1ml,加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml,混匀,放置5分钟,再加品红亚硫酸试液1.0ml,混匀,不应出现沉淀;然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管,观察10~15分钟;乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml,与甲管同时依法操作,甲管中显出的颜色与乙管比较,不得更深。(以丙三醇计,不得过0.5%)。
脂肪、脂肪油、日本蜡、松香 取白蜂蜡1.0g,加入3.5mol/L氢氧化钠溶液35ml,置100ml烧瓶中,加热回流30分钟,取出,放冷,至蜡分层:溶液应保持澄清、或为半透明液;过滤上述溶液,用盐酸酸化滤液,溶液应保持清澈,不得出现大量混浊或沉淀。
重金属 取微晶蜡1.0g,依法检查(附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。www.ruifenglaye.com
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